索氏抽提法測定糧食中粗脂肪時應注意的問題
(1)回流前往提取室加乙醚或回流結束回收乙醚時注意打開通風系統。以盡量減少乙醚揮發對人體的危害。抽提結束后回收乙醚,小心地從水浴鍋中將底瓶放穩在實驗臺上,回收時最好有兩個人配合操作,確保達到萬無一失。
(2)回收的乙醚不能再用于抽提粗脂肪,應在乙醚瓶外標明。將抽提室中的濾紙包倒出后,抽提室不要水洗即可放置在適當的地方。
(3)用濾紙或脫脂棉擦凈提取瓶的外部然后放于烘箱中于105℃±+2℃烘2h,取出放于干燥器中半個小時后稱重,再將提取瓶放于烘箱中烘30min冷卻后稱量,兩次稱量差不超過0.0002g即為恒重。將提取瓶放在烘箱內干燥時,瓶口向一側傾斜45度防止揮發物乙醚易與空氣形成對流,這樣干燥迅速。這里恒重的概念有區別,它表示最初達到的最低重量,即溶劑和水分完全揮發時的恒重,此后若在繼續加熱,則因油脂氧化等原因會導致重量增加。在干燥器中的冷卻時間一般要一致。此時烘干時間不宜過長,因為一些不飽和脂肪酸,容易在加熱過程中被氧化而影響脂肪測定的最終結果。在沒有真空干燥箱的條件下,只可以在100~105℃下干燥1.5~3小時。
6、測定結果
樣品含量在10%以上時,相對偏差允許3%;在10%以下時,允許相對偏差5%。否則重做。
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